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含叠氮官能团的化合物是一种非常重要的有机中间体。对研究者们来说，它能提供便捷的途径来制备胺、氮杂环丙烷、1,4-二取代-1,2,3-三氮唑及异氰酸酯。然而，有机叠氮化合物由于热力学不稳定，同时容易放出氮气（N2），而使得此类化合物在制备过程中常常遇到爆炸的危险。此外，在旋转蒸发器分离产品的过程中常常会在容器的顶部形成叠氮酸（HN3），从而使得叠氮化合物的制备变得极其危险，尤其在大批量的制备过程中。下面就带大家一起来看下如何运用Chemtrix BV公司产品Labtrix S1型微通道反应器来克服这些难题。
图1 基于取代基团为卤素、甲磺酸酯基类丙苯化合物制备叠氮丙苯
图2 具有生物活性的1,2,3-三氮唑类化合物
图4 图示说明在3223型微反应芯片中叠氮丙苯制备方式
图5 氯代、溴代、甲磺酸酯基取代的丙苯形成叠氮丙苯过程中温度对转化率的影响
（反应停留时间为30s，底物与NaN3当量比为1:1）
图6 氯代、溴代、甲磺酸酯基取代的丙苯形成叠氮丙苯过程中停留时间对转化率的影响
（反应温度为195°C，底物与NaN3当量比为1:1）
此反应在75°C以下，原料几乎不反应；而氯代、溴代、甲磺酸酯基取代的丙苯作为原料时，以甲磺酸酯基作为离去基团时，反应的停留时间最短、转化率最高；当温度为195°C时，反应停留时间控制在30s，溴代、甲磺酸酯基取代的丙苯参与反应的转化率为100%，产品纯度为99.6%。
图7 图示说明最佳工艺下的产品纯度
此工艺在从Labtrix S1放大到Plantrix MR260中，理论上有41.5g/h/reactor的通量。
注：在合成叠氮化合物的过程中应避免使用氯化溶剂，因为它们会导致爆炸性的副产品形成，例如重氮甲烷。合成的叠氮化合物产品应在-18°C、不见光的条件下储存，从而避免产品分解。
2003, 24(2), 253-255.
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